23 июля 2012 года

Для экспертов

Научно-исследовательская работа «Изучение компонентного состава продуктов растительного происхождения с заявленным наименованием «Сок прямого отжима»

Благодарим за проведенные исследования Заместителя проректора по научной работе по вопросам технического регулирования, ведущего научного сотрудника Московского государственного университета пищевых производств (МГУПП), доктора технических наук, кандидата биологических наук Александра Юрьевича Колеснова, а также сотрудников Лаборатории фундаментальных и прикладных исследований качества и технологий пищевых продуктов (ПНИЛ).

Целью научно-исследовательской работы (НИР) являлось изучение стабильных изотопов кислорода ¹⁸О и ¹⁶О в воде образцов №1-12, а также отдельных показателей их компонентного состава. Для оценки подлинности продукции полученные результаты сопоставлялись со сведениями о природном составе растительных объектов, из которых были изготовлены исследованные продукты, а также со сведениями о компонентном составе натуральных соков, учитывающими технологическое влияние процессов промышленной переработки на качественные показатели и опубликованными в научно-технических справочных изданиях.

Описание объектов НИР приведено в разделе 1, результаты – в разделе 2, выводы и комментарии – в разделе 3, методологии НИР – в разделе 4, литература – в разделе 5.

• РАЗДЕЛ 1 «Описание объектов НИР»
• РАЗДЕЛ 2 «Результаты НИР»
• ПРИЛОЖЕНИЯ К РАЗДЕЛУ 2
• РАЗДЕЛ 3 «Выводы и комментарии»
• РАЗДЕЛ 4 «Методологии исследования»
• РАЗДЕЛ 5 «Литература»

РАЗДЕЛ 1 «Описание объектов НИР»

1. Сведения о продуктах, произведенных в России и странах СНГ

• Образец №1 - продукт в упаковке Tetra Pak, объем 0,2 л, «Фруто-Няня», Сок яблочный прямого отжима, ОАО «Прогресс» Россия, 398902 Липецк, ул. Ангарская, вл. 2, Маркировка 030212 BU17:00 9 030213.

• Образец №2 - продукт в стеклянной упаковке, объем 0,5 л, «Живые соки», Сок черничный с фруктозой, ООО «Живые соки», 188220 Ленинградская обл., пос. Оредеж, ул. Лермонтова, д. 22. Маркировка: 06.03.12, 05.03.13.

• Образец №3 - продукт в стеклянной упаковке, объем 1,0 л, «Tropicana pure premium», Сок грейпфрутовый прямого отжима для детского питания пастеризованный, Ле жу де Фрут д Альсе Зон Индустриаль, Римдорф, 67260, Сар-Юнион, Франция. Маркировка 09/08/12, 09/11/11, exp 18:14.

• Образец №4 - продукт в стеклянной упаковке, объем 1,0 л, «Я», Сок грейпфрутовый с мякотью прямого отжима, изготовитель: Gan-Shmuel Foods Ltd (Израиль) для ОАО «Лебедянский», 399610 Липецкая область, г. Лебедянь, ул. Матросова, д. 7. Маркировка: 13:05, 22/11/11.

• Образец №5 - продукт в стеклянной упаковке, объем 1,0 л, «Noyan», Сок гранатовый прямого отжима, ЗАО «Евротерм» Армения, Ереван, 0010, ул. Амиряна, 15а. Маркировка: 21/10/11, 21/04/13, 20:36.

• Образец №6 - продукт в стеклянной упаковке, объем 1,0 л, «Le Grand», Гранатовый сок 100% натуральный сок. Малое предприятие «Гызыл Ахмеди». Республика Азербайджан, Габалинский район, с. Тюньтюль. Маркировка: дата розлива 12.05.2011, срок годности 2 года.

• Образец №7 - продукт в стеклянной упаковке, объем 0,75 л, «Grante», Сок гранатовый прямого отжима осветленный, ЗАО «AZNAR» имени Теймура Ахмедова, Азербайджан, г. Геокчай, ул. Натаван, 120. Маркировка: ED23.12.2013, PD23.12.11 А.

• Образец №8 - продукт в упаковке Tetra Pak, объем 1,0 л, «Сады Придонья», Сок яблочный прямого отжима осветленный без сахара, ООО «Сады Придонья», Россия, 403027 Волгоградская обл., Городищенский район, пос. Сады Придонья. Маркировка: 04.03.12, 04.03.12, 3 00:12.

2. Сведения о продуктах, произведенных в ЕС

• Образец №9 - продукт в стеклянной упаковке, объем 1,0 л, «Cuisine Rozale de lux», Сок грейпфрутовый прямого отжима с мякотью, пастеризованный, Gan Shmuel Foods Ltd. Израиль Gan Shmuel MP Heffer 38810 Israel. Маркировка: 18:15, 09/11/11.

• Образец №10 - продукт в стеклянной упаковке, объем 500 мл, «Biotta Karotte», Сок морковный, Thurella Schweiz AG CH-9322 Egnach. Маркировка: 04.01.2014, 04.07.2011, L118501003.

• Образец №11 - продукт в стеклянной упаковке, объем 750 мл, «Bioitalia», 100% Виноградный сок Органический продукт BIOITALIA Loc. Isca del Mulino – 84021 Buccino (SA) Italia. Маркировка: D3 L.E019 PRO 19-01-11 SCAD 18-01-2013.

• Образец №12 - продукт в пластиковой упаковке, объем 1,0 л, «FRUIT LIFE juice», Свежий сок прямого отжима из ананасов. Biofresh S.A. Sparti 23054, Laconia, Greece D. Papadimitrakoulou street. Маркировка: LOT 172 2304 PR DATE 15/03/2012 EXP DATE 28/04/2012.

РАЗДЕЛ 2 «Результаты НИР»

ВНИМАНИЕ Компания ОАО «Сады Придонья» исправила технологическую ошибку при производстве соков прямого отжима. подробнее...

Показатель компонентного состава [литературный источник]	Образец №		Сведения о количественных значениях показателей компонентного состава растительного сырья и натуральной (подлинной) продукции
	1	8
Растворимые сухие вещества, % [1]	15,2	11,4	не менее 10,0 (в соке прямого отжима из яблок)
Лимонная кислота, г/л [1]	0,071	0,1	0,05-0,15
Натрий, мг/л [1]	21	70	не более 30
Стабильные изотопы кислорода 18О/16О (δ18О), ‰ [1]	-4,16	-12,52	не менее -6,50 (соответствует изотопному составу биологической воды яблок географического региона выращивания и изготовления продукции)

Показатель компонентного состава [литературный источник]	Образец №		Сведения о количественных значениях показателей компонентного состава растительного сырья и натуральной (подлинной) продукции
	3	4
Растворимые сухие вещества, % [1]	9,8	10,4	не менее 9,5 (в соке прямого отжима из грейпфрутов)
Стабильные изотопы кислорода 18О/16О (δ18О), ‰ [1]	2,63	2,94	не менее 0 (соответствует изотопному составу биологической воды грейпфрутов географического региона выращивания и изготовления продукции)

Показатель компонентного состава [литературный источник]	Образец №2	Сведения о количественных значениях показателей компонентного состава растительного сырья и натуральной (подлинной) продукции
Растворимые сухие вещества, %	13,4	не менее 7,5 (в соке прямого отжима из черники)
Антоцианиновый профиль	соответствует	соответствует природному антоцианиновому профилю ягод черники, см. приложение
Стабильные изотопы кислорода 18О/16О (δ18О), ‰	-5,22	соответствует изотопному составу биологической воды ягод черники географического региона выращивания и изготовления продукции

Показатель компонентного состава [литературный источник]	Образец №			Сведения о количественных значениях показателей компонентного состава растительного сырья и натуральной (подлинной) продукции
	5	6	7
Растворимые сухие вещества, % [1, 2]	18,0	16,2	14,6	не менее 14,0 (в соке прямого отжима из гранатов)
Антоцианиновый профиль [1, 2]	соответствует	не соответствует	соответствует	соответствует природному антоцианиновому профилю гранатов, см. приложение
Стабильные изотопы кислорода 18О/16О (δ18О), ‰	-3,46	-7,74	-2,86	соответствует изотопному составу биологической воды гранатов географического региона выращивания и изготовления продукции

Показатель компонентного состава [литературный источник]	Образец №9	Сведения о количественных значениях показателей компонентного состава растительного сырья и натуральной (подлинной) продукции
Растворимые сухие вещества, % [1]	10,5	не менее 9,5 (в соке прямого отжима из грейпфрутов)
Натрий, мг/л [1]	8	не более 30
Стабильные изотопы кислорода 18О/16О (δ18О), ‰ [1]	5,25	не менее 0 (соответствует изотопному составу биологической воды грейпфрутов географического региона выращивания и изготовления продукции)

Показатель компонентного состава [литературный источник]	Образец №10	Сведения о количественных значениях показателей компонентного состава растительного сырья и натуральной (подлинной) продукции
Растворимые сухие вещества, % [1]	8,0	не менее 7,0 (в соке прямого отжима из моркови)
Натрий, мг/л [1]	73	150 – 1000
Стабильные изотопы кислорода 18О/16О (δ18О), ‰ [6]	-8,07	Соответствует изотопному составу биологической воды моркови географического региона выращивания и изготовления продукции

Показатель компонентного состава [литературный источник]	Образец №11	Сведения о количественных значениях показателей компонентного состава растительного сырья и натуральной (подлинной) продукции
Растворимые сухие вещества, % [1]	19,2	не менее 13,5 (в соке прямого отжима из винограда)
Натрий, мг/л [1]	10	не более 30
Стабильные изотопы кислорода 18О/16О (δ18О), ‰ [1]	1,65	не менее -2,0 (соответствует изотопному составу биологической воды винограда географического региона выращивания и изготовления продукции)

Показатель компонентного состава [литературный источник]	Образец №12	Сведения о количественных значениях показателей компонентного состава растительного сырья и натуральной (подлинной) продукции
Растворимые сухие вещества, % [1]	12,0	не менее 11,2 (в соке прямого отжима из ананаса)
Натрий, мг/л [1]	10	не более 30
Стабильные изотопы кислорода 18О/16О (δ18О), ‰ [1]	1,71	не менее -3,0 (соответствует изотопному составу биологической воды ананасов географического региона выращивания и изготовления продукции)

ПРИЛОЖЕНИЯ К РАЗДЕЛУ 2

Рис. 1 Хроматограмма подлинного гранатового сока прямого отжима с полным составом природных антоцианинов

---

Рис. 2 Хроматограмма образца №5

---

Рис. 3 Хроматограмма образца №6

---

Рис. 4 Хроматограмма образца №7

---

Рис. 5 Хроматограмма подлинного черничного сока прямого отжима с полным составом природных антоцианинов

---

Рис. 6 Хроматограмма образца №2

---

РАЗДЕЛ 3 «Выводы и комментарии»

Глоссарий Под биологической водой понимается внутриклеточная вода растительных объектов, специфичный изотопный состав которой определяет характер процессов метаболизма и водного обмена с окружающей средой, протекающих в растениях. Под геологической водой понимается вода природных или искусственно созданных подземных или поверхностных объектов, используемых для промышленных целей в качестве источников питьевой и технологической воды, а также в целях снабжения населения питьевой водой. Специфичный уровень изотопного распределения в геологической воде определяют физические процессы (термодинамического и/или кинетического характера), протекающие в природных водных объектах, включая атмосферные процессы, связанные с испарением и выпадением водных осадков. Согласно базе данных GNIP/WISER МАГАТЭ среднее значение для геологической воды для географического региона переработки черники (Россия, Ленинградская область) составляет -11‰.

Образец №1: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О совпадает со значением изотопного распределения, характерным для биологической воды яблок и, соответственно, натуральных (подлинных) яблочных соков прямого отжима (согласно опубликованным общим сведениям об изотопном составе воды яблочных соков). Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт можно отнести к сокам прямого отжима.

Образец №2: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О совпадает с изотопным распределением, характерным для биологической воды высших растений (напр., черники и натурального (подлинного) черничного сока), которое отличает повышенное содержание изотопа кислорода ¹⁸О в сравнении с изотопным составом геологической воды географического региона произрастания и переработки сырья. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт можно отнести к сокам прямого отжима.

Образец №3: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О совпадает с изотопным распределением, характерным для биологической воды грейпфрутов и, соответственно, натурального (подлинного) грейпфрутового сока, которое отличает повышенное содержание изотопа кислорода ¹⁸О в сравнении с изотопным составом геологической воды географического региона произрастания и переработки сырья. Согласно опубликованным общим сведениям содержание изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О в биологической воде натуральных (подлинных) грейпфрутовых соков прямого отжима составляет не менее 0‰. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт можно отнести к сокам прямого отжима.

Образец №4: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О совпадает с изотопным распределением, характерным для биологической воды грейпфрутов и, соответственно, натурального (подлинного) грейпфрутового сока, которое отличает повышенное содержание изотопа кислорода ¹⁸О в сравнении с изотопным составом геологической воды географического региона произрастания и переработки сырья. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт можно отнести к сокам прямого отжима.

Образец №5: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О совпадает с изотопным распределением, характерным для биологической воды гранатов и, соответственно, натурального (подлинного) гранатового сока, которое отличает повышенное содержание изотопа кислорода ¹⁸О в сравнении с изотопным составом геологической воды географического региона произрастания и переработки сырья. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт можно отнести к сокам прямого отжима.

Образец №6: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О не совпадает со значениями изотопного распределения, характерными для биологической воды гранатов из географического региона выращивания и изготовления продукции (Азербайджанская Республика).

Значение показателя δ¹⁸О = -7,74‰ в 1,72 раза меньше минимальной границы изотопного распределения в биологической воде гранатов, но выше максимального значения для данного показателя в геологической воде географического региона изготовления продукции. Согласно результатам изотопных исследований Лаборатории фундаментальных и прикладных исследований качества и технологий пищевых продуктов ФГБОУ ВПО «МГУПП» интервал значений для показателя δ¹⁸О в геологической воде районов Азербайджанской Республики составляет от -9,70 (минимальное значение) до -8,94 (максимальное значение) ‰ (среднее значение составляет -9‰ по базе данных GNIP/WISER МАГАТЭ). Выявленное различие объясняется присутствием в образце №6 геологической воды, внесенной в продукт в процессе его производства. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт нельзя отнести к сокам прямого отжима.

Образец №7: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О совпадает с изотопным распределением, характерным для биологической воды гранатов и, соответственно, натурального (подлинного) гранатового сока, которое отличает повышенное содержание изотопа кислорода ¹⁸О в сравнении с изотопным составом геологической воды географического региона произрастания и переработки сырья. Согласно результатам изотопных исследований Лаборатории фундаментальных и прикладных исследований качества и технологий пищевых продуктов ФГБОУ ВПО «МГУПП» значения показателя δ¹⁸О гранатов и подлинных гранатовых соков прямого отжима из Азербайджанской Республики лежат в интервале от -4,48 (минимальное значение) до -0,40 (максимальное значение) ‰. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт можно отнести к сокам прямого отжима.

Образец №8: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О не совпадает со значением изотопного распределения, характерным для биологической воды яблок и, соответственно, натуральных (подлинных) яблочных соков прямого отжима (согласно опубликованным общим сведениям об изотопном составе воды яблочных соков). Значение показателя δ¹⁸О исследованного образца лежит в количественном интервале, характерном для геологической воды в регионе произрастания и переработки сырья.

Согласно результатам изотопных исследований Лаборатории фундаментальных и прикладных исследований качества и технологий пищевых продуктов ФГБОУ ВПО «МГУПП» значения показателя δ¹⁸О для: 1) геологической воды Волгоградского региона лежат в интервале от -13,34 (минимальное значение) до -12,17 (максимальное значение) ‰; 2) биологической воды яблок Волгоградского региона лежат в интервале от -5,56 (минимальное значение) до -1,56 (максимальное значение) ‰. Особенностью компонентного состава исследованного образца является содержание натрия, которое в сравнении с опубликованными сведениями превышает в 2,3 раза максимальное содержание данного компонента в яблоках и, соответственно, в натуральном (подлинном) яблочном соке прямого отжима. Данное превышение может быть объяснено использованием при изготовлении образца геологической воды, в которой с помощью ионообменной обработки снижено содержание солей жесткости. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт нельзя отнести к сокам прямого отжима.

Образец №9: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О совпадает с изотопным распределением, характерным для биологической воды грейпфрутов и, соответственно, натурального (подлинного) грейпфрутового сока, которое отличает повышенное содержание изотопа кислорода ¹⁸О в сравнении с изотопным составом геологической воды географического региона произрастания и переработки сырья. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт можно отнести к сокам прямого отжима.

Образец №10: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸0 не совпадает со значением изотопного распределения, характерным для биологической воды моркови и, соответственно, натуральных (подлинных) морковных соков прямого отжима (согласно опубликованным общим сведениям, а также собственным научным данным об изотопном составе моркови Лаборатории фундаментальных и прикладных исследований качества и технологий пищевых продуктов ФГБОУ ВПО «МГУПП»). Значение показателя δ¹⁸О исследованного образца указывает на присутствие в продукте геологической (питьевой) воды, характерной для географического региона изготовления продукции. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт нельзя отнести к сокам прямого отжима.

Образец №11: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О совпадает с изотопным распределением, характерным для биологической воды винограда и, соответственно, натурального (подлинного) виноградного сока, которое отличает повышенное содержание изотопа кислорода ¹⁸О в сравнении с изотопным составом геологической воды географического региона произрастания и переработки сырья. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт можно отнести к сокам прямого отжима.

Образец №12: Состав стабильных изотопов кислорода (¹⁸О и ¹⁶О) по показателю δ¹⁸О совпадает с изотопным распределением, характерным для биологической воды ананасов и, соответственно, натурального (подлинного) ананасового сока, которое отличает повышенное содержание изотопа кислорода ¹⁸О в сравнении с изотопным составом геологической воды географического региона произрастания и переработки сырья. Таким образом, с научной точки зрения исследованный продукт можно отнести к сокам прямого отжима.

РАЗДЕЛ 4 «Методологии исследования»

1. Растворимые сухие вещества – непрямое рефрактометрическое измерение индекса преломления пробы при 20^о С (метод, эквивалентный IFUMA-8/8a, AOAC 983.17, EN 12143, ISO 2173).

2. Антоцианиновый профиль – метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (метод, эквивалентный [4]).

3. Лимонная кислота – метод ферментативного анализа по [6].

4. Натрий – метод атомно-абсорбционной спектрометрии (метод, эквивалентный [5], EN 1134).

5. Стабильные изотопы кислорода ¹⁸О и ¹⁶О (показатель δ¹⁸О) – изотопная масс-спектрометрия с применением метода изотопного уравновешивания на аналитическом комплексе компании Thermo Fisher Scientific (США/Германия), состоящем из изотопного IRMS масс-спектрометра Delta V Advantage, изотопного интерфейса Finnigan Gasbench II, оборудования для подготовки пробы методом изотопного уравновешивания на основе роботизированного обработчика проб GC PAL и программно-аппаратного комплекса для регистрации и обработки результатов измерений на основе специализированной рабочей станции Dell Optiplex 960 и программного пакета высокого уровня Isodat 3.0. В методе согласно [7, 8] в качестве стандартных веществ использованы международные стандарты воды VSMOW2, SLAP и GISP (МАГАТЭ, Австрия), гелий, углекислый газ и смесь гелия и углекислого газа высокой и особо высокой степени очистки 99,999 и 99,9999% (ОАО «Линде Газ Рус», Россия).

РАЗДЕЛ 5 «Литература»

1. Свод правил для оценки качества фруктовых и овощных соков AIJN (официальное издание на русском языке 2004 г., дополнения 2008-2011 гг.).
2. Fisher-Zorn M., Ara V. Pomegranate Juice - Chemical Composition and Potential Adulteration//Fruit Processing, 2007.- 4.- p. 204-213.
3. Method IFUMA-8 «Determination of soluble solids (indirect method by refractometry)» of the International Federation of Fruit Juice Producers, Table B. Relationship between oBrix (percent sucrose by weight), relative density (D20/20) and total solids (kg/m3, equivalent to g/litre).
4. Method IFUMA-71 «Anthocyanins by HPLC» of the International Federation of Fruit Juice Producers.
5. Method IFUMA-33 «Determination of Sodium, Potassium, Calcium and Magnesium» of the International Federation of Fruit Juice Producers.
6. Колеснов А.Ю. Биохимические системы в оценке качества продуктов питания. М.: Пищевая промышленность, 2000.- 416 с.
7. Thermo Fisher Scientific. Gasbench II Operating Manual. Water equilibration (18О/16О equilibration), 2010.- 5-33…5-35.
8. Nelson S.T. A simple, practical methodology for routine VSMOW/SLAP normalization of water samples analyzed by continuous flow method. Rapid Communication in Mass Spectrometry, 2000.- 14.- p. 1044-1046.

---

Текст статьи подготовлен на основании заключения о результатах научно-исследовательской работы, проведенной Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Московский государственный университет пищевых производств» (ФГБОУ ВПО «МГУПП»), Лабораторией фундаментальных и прикладных исследований качества и технологий пищевых продуктов (ПНИЛ биотехнологии)